鋼鐵中稀土總量、鎂的聯(lián)合測定
2011-03-03 08:54:22
來源:
南京聯(lián)創(chuàng)分析儀器制造有限公司
標簽:
技術(shù)文章
鋼鐵中稀土總量、鎂的聯(lián)合測定
一、儀器
聯(lián)創(chuàng)LC-BS3C型智能元素分析儀;聯(lián)創(chuàng)LC-8系列電腦多元素分析儀
二、鋼鐵中稀土總量、鎂的聯(lián)合測定
1、主要試劑
硫硝混酸;偶氮氯膦Ⅲ溶液;過氧化氫;草酸;六偏磷酸鈉;三乙醇胺;硼砂緩沖溶液;鄰菲羅啉溶液;EGTA-Pb溶液;EDTA-Na2溶液(乙二胺四乙酸二鈉);偶氮氯磷Ⅰ溶液;乙二胺
2、分析操作
a、母液制備:稱取樣品100mg于100ml錐形瓶中,加15ml硫硝混酸,2ml過氧化氫,低溫熱溶解后,取下緩緩加入1ml過氧化氫,繼續(xù)加熱煮沸1分鐘,取下冷卻,以水稀至100ml容量瓶中,搖勻過濾為母液。
b、稀土總量的測定
顯色溶液:吸取母液15ml于50ml錐形瓶中,加入10ml草酸,5ml偶氮氯膦Ⅲ溶液,搖勻。
參比溶液:與顯色溶液同法操作后,加入3滴六偏磷酸鈉溶液,褪色后即可。
c、鎂的測定
顯色溶液:吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液。搖勻,加3ml硼砂溶液,乙二胺溶液1ml,加入2ml鄰菲羅啉溶液,加入1mlEGTA-Pb溶液,搖勻,加入偶氮氯膦Ⅰ溶液2ml,加水至刻度,搖勻。
參比溶液:與顯色溶液同法操作后,滴加4滴EDTA-Na2溶液,褪色即可。
文章編輯:南京聯(lián)創(chuàng)分析儀器制造有限公司 理化實驗中心